av影院在线观看-久久久久久国产精品视频-亚洲综合第一页-日日夜夜天天-快射视频网-国产精品国产-欧美三级午夜理伦三级中视频-国产日韩未满十八禁止观看-亚洲一区 国产-亚洲成av人片-久草综合视频-天天射影院-91精品一区二区-国产又粗又硬-黄色91免费-亚洲精品无码永久在线观看-中文字幕人妻高清乱码

預(yù)存
Document
當前位置：文庫百科 ? 文章詳情
絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（上）
來源： 時間：2022-11-24 10:08:54 瀏覽：16109次


透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope, TEM）是使用最為廣泛的電子顯微鏡之一，和掃描電子顯微技術(shù)共同組成了電子顯微學的“兩大支柱”。TEM的測試原理是利用透過樣品的電子進行成像和結(jié)構(gòu)分析，由于電子的穿透能力較弱，樣品的厚度、導電性、磁性和分散性等特征對測試結(jié)果的好壞起到直接的影響。因此，相比于掃描電鏡樣品的制備，透射電鏡的制樣更加復雜和精細，對于不同的材料應(yīng)當根據(jù)其特性并采用合適的制樣方法。在本文中，我們將為大家介紹和比較透射電鏡中常用的各類制樣方法。

1、載樣工具介紹

TEM常用的載樣工具制成桿狀，稱樣品桿，針對不同的測試需求有不同的樣品桿（圖1），樣品搭載在支撐網(wǎng)（通常是銅網(wǎng)）里并放在樣品桿前端，每個樣品桿最多只能放1~2個銅網(wǎng)。使用樣品桿載樣的優(yōu)點在于，載樣工具的體積小、所占空間也小，可以設(shè)置在物鏡內(nèi)部的上半端，有利于提高電鏡分辨率。缺點是不能同時放入太多樣品網(wǎng)，更換樣品必須破壞一次樣品室的真空，效率較低。

image.png 

圖1 TEM樣品桿 【圖片來自網(wǎng)絡(luò)】

支撐網(wǎng)主要有超薄碳膜、微柵銅網(wǎng)、純碳膜、雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜等，金屬支撐網(wǎng)的材質(zhì)有多種，如Cu、Ni、Be、尼龍等，選擇時要注意選擇成分有別于待分析樣品的支撐網(wǎng)。

image.png 

圖2 樣品桿尖端結(jié)構(gòu)與支撐網(wǎng)種類


2、樣品要求

TEM的放大倍數(shù)高、觀測范圍有限、敏感度高，因此為了獲得清晰、準確、穩(wěn)定的信號，對TEM的樣品要求也很高。TEM的樣品種類分為粉末試樣、薄膜試樣、表面復型和萃取復型。

①粉末式樣：主要用于粉末材料的形貌觀察、顆粒度的測定及結(jié)構(gòu)與成分分析等；

②薄膜試樣：樣品內(nèi)部的組織、結(jié)構(gòu)、成分、位錯組態(tài)和密度、相取向關(guān)系等；

③表面復型和萃取復型：金相組織觀察、斷口形貌、形變條紋、第二相形態(tài)、分布和結(jié)構(gòu)等。

一般而言，TEM的樣品要求如下：

① 樣品一般應(yīng)為厚度小于100 nm的固體；

② 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出，附于極靴上；

③ 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定；

④ 不含有水分或其它易揮發(fā)物，如果含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干。


3、制樣方法

TEM的制樣原則是：簡單、不破壞樣品表面、獲得盡量大的可觀測薄區(qū)。根據(jù)待測樣品的性狀不同，常用的制樣方法分為粉末樣品制樣法和塊狀樣品制樣法。

3.1粉末樣品的制樣方法

（1）溶液分散-滴落法

試樣要求：對于納米顆粒材料等樣品尺寸較小或微米顆粒樣品具有較薄的邊緣厚度和較低的邊緣位置厚度時，可使用溶液分散-滴落法直接進行TEM樣品的制備。

image.png 

圖3 銅網(wǎng)-支持膜結(jié)構(gòu) 

步驟1：根據(jù)樣品特性和測試要求選用合適的支持膜。支持膜是負載在銅網(wǎng)中間的一層薄膜，可以用于搭載樣品。支持膜通常需要具有①要有相當好的機械強度，耐高能電子轟擊；②應(yīng)在高倍下不顯示自身組織，本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；③有較好的化學穩(wěn)定性、導電性和導熱性。常用的支持膜主要有微柵膜、FIB微柵膜、純碳微柵膜、多孔碳膜、Quantifoil規(guī)則多孔膜、C-flat純碳多孔支持膜等。支持膜的選擇標準如下表1所列。

表1 支持膜種類

image.png

除上表所示內(nèi)容之外，還有一些特殊情況：

①用能譜分析銅元素時，不能選用銅載網(wǎng)，要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜；分析碳元素時，要用氮化硅膜。

②在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網(wǎng)或微柵，因為染色劑通常會染方華膜。

③負載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時，比如大面積的石墨烯膜、有機膜，如果用碳支持膜背底影響較大，則用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結(jié)構(gòu)，可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如1000目、2000目的銅裸網(wǎng)。

步驟2：選擇分散劑。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇，通常采用無水乙醇。

步驟3：使用超聲波或攪拌將粉末分散在分散劑中，制成懸浮液。注意：懸浮液中的粉末密度不宜過高。

步驟4：將樣品負載到支持膜上，有滴樣和撈取兩種方法。

滴樣：用鑷子夾持覆有支持膜的銅網(wǎng)，用滴管滴幾滴懸浮液在支持膜上，保持夾持狀態(tài)至干燥；

撈取：用鑷子夾持載網(wǎng)浸入溶液撈取液滴，這種方法會在支持膜兩面都負載上樣品。

步驟5：待支持膜上的液滴充分干燥后即可完成制樣，隨后即可進行電鏡觀察。

（2）膠粉混合法

試樣要求：一般用于磁性粉末樣品且觀察倍數(shù)不高的情況下。

步驟1：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，等待膜片干燥。

步驟2：用刀片將膜片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落。

步驟3：用銅網(wǎng)將方形膜撈出，即可用于TEM觀察。


以上為《絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（上）》的全部內(nèi)容，我們將在《絕對干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（下）》中給大家分享7種常見的TEM塊狀樣品的制樣方法，學習更多干貨內(nèi)容，請在m.truecom.cn文庫百科中查詢。

評論 / 文明上網(wǎng)理性發(fā)言
12條評論
全部評論 / 我的評論
最熱 /  最新
全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
點贊12
回復
全部
查看更多評論
相關(guān)文章

電化學實驗基礎(chǔ)之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試

2021-01-20

這年頭還有這么高發(fā)文量的國產(chǎn)一區(qū)？簡直材料學人的夢中情刊！

2022-12-14

循環(huán)伏安法的基本原理與實驗操作

2021-01-22

電化學實驗基礎(chǔ)之電化學工作站篇 （一）電化學工作站的基本功能和使用

2021-01-20

紫外可見漫反射光譜的基本原理與應(yīng)用

2021-01-22

電子順磁共振波譜儀(下)： 波譜信息解讀

2021-01-21

項目推薦/Project
FIB云現(xiàn)場/現(xiàn)場

FIB云現(xiàn)場/現(xiàn)場

TEM云現(xiàn)場/現(xiàn)場

TEM云現(xiàn)場/現(xiàn)場

TEM云現(xiàn)場-強磁

TEM云現(xiàn)場-強磁

熱門文章/popular

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

手把手教你用ChemDraw 畫化學結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

電化學實驗基礎(chǔ)之電化學工作站篇 （二）三電極和兩電極體系的搭建 和測試

【科研干貨】電化學表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章
苏尼特右旗| 且末县| 修文县| 图们市| 昌江| 潜江市| 三都| 札达县| 吴川市| 东辽县| 罗江县| 原平市| 桑植县| 江孜县| 克东县| 邯郸县| 枣庄市| 孝感市| 揭东县| 井陉县| 舟山市| 诏安县| 成都市| 高阳县| 霞浦县| 金乡县| 德昌县| 鄂尔多斯市| 庆城县| 万荣县| 依安县| 准格尔旗| 连城县| 宜良县| 珠海市| 绥滨县| 张家港市| 闸北区| 邵东县| 雷州市| 平凉市|
+

你好，很高興為您服務(wù)！

發(fā)送