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CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)

來(lái)源：本站時(shí)間：2020-08-21 11:33:08 瀏覽：25940次

1. 摘要

TEM作為一種常用的微觀結(jié)構(gòu)表征技術(shù)已經(jīng)在材料科學(xué)、生物等學(xué)科被廣泛應(yīng)用，其中TEM透射電鏡衍射斑點(diǎn)標(biāo)定又是一個(gè)躲不過(guò)去的工作。衍射斑點(diǎn)標(biāo)定的過(guò)程是利用物相留下的衍射斑點(diǎn)得到晶面數(shù)據(jù)，再與標(biāo)準(zhǔn)物相庫(kù)進(jìn)行對(duì)比，在物相庫(kù)里面尋找比較吻合的晶面數(shù)據(jù)。聽起來(lái)是簡(jiǎn)單比對(duì)的工作，做起來(lái)卻非常繁瑣。工作包括計(jì)算晶面數(shù)據(jù)，獲取物相數(shù)據(jù)庫(kù)，比對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)。簡(jiǎn)單的立方晶系還是很容易比對(duì)的，其他布拉維晶格幾乎很難標(biāo)定。正如傻瓜相機(jī)的出現(xiàn)使用者不必要學(xué)習(xí)光圈、快門等等觀念，也能夠進(jìn)行多樣化的創(chuàng)作。CrysTBox軟件的出現(xiàn)解決了我們的困擾，它可以自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)軟件。

2. 軟件介紹

CrysTBox軟件是由捷克ASCR物理研究所的Miloslav Klinger制作。CrysTBox軟件有六個(gè)主要功能，這里我主要介紹它方便快速的自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)功能（CrysTBox:diffractGUI）。該工具可特別用于使用衍射或高分辨率TEM（HRTEM）圖像進(jìn)行自動(dòng)晶軸確定，測(cè)量衍射光斑之間的距離和角度，并將相應(yīng)晶面的索引自動(dòng)分配給該光斑。整個(gè)過(guò)程不受輕微校準(zhǔn)誤差的影響。

3. 界面介紹

打開CrysTBox:diffractGUI，我們看到用戶界面包括以下幾個(gè)區(qū)域（參見(jiàn)圖1）。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖1

圖1. CrysTBox:diffractGUI的用戶界面

其中：

（a）輸入圖像細(xì)節(jié)；

（b）在輸入圖像中可視化部分和最終結(jié)果；

（c）啟動(dòng)整個(gè)分析的按鈕；

（d）按鈕啟動(dòng)分析和基本設(shè)置的各個(gè)步驟；

（e）RANSAC找到的晶格參數(shù)；

（f）理論晶面間距（底部）和實(shí)驗(yàn)晶面間距之間的比較（頂部）；

（g）帶有可能解決方案的彈出菜單；

（h）校準(zhǔn)系數(shù)；

（i）所選解決方案的參數(shù)。

4.功能與應(yīng)用

圖1是完整進(jìn)行完這一自動(dòng)標(biāo)定過(guò)程后的截圖。圖2是軟件的起始頁(yè)面。下面我逐一介紹各個(gè)步驟及注意事項(xiàng)。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖2

圖2. 軟件起始頁(yè)面

（1）首先導(dǎo)入樣本晶胞的信息。步驟：選擇Material后面的下拉菜單，在里面尋找對(duì)應(yīng)的晶胞信息，如果沒(méi)有的話可以選擇File…導(dǎo)入。順帶說(shuō)一句，晶胞信息的免費(fèi)數(shù)據(jù)庫(kù)可以參見(jiàn)網(wǎng)址：https://materialsproject.org/，這里數(shù)據(jù)庫(kù)會(huì)一直更新，并且搜索結(jié)果是按照樣品穩(wěn)定性排序的，最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)都是放到前面。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖3

圖3. 選擇或添加晶胞信息

（2）除了晶胞信息之外還需要導(dǎo)入圖像。輸入圖像類型可以包括選定區(qū)域衍射（SAED），納米衍射（nanobeam diffraction）或會(huì)聚束電子衍射（CBED）圖案。也可以使用HRTEM圖像，因?yàn)樵摴ぞ邥?huì)使用快速傅立葉變換將其自動(dòng)轉(zhuǎn)換為倒易空間. 步驟：選擇Browse然后選擇相應(yīng)的衍射圖。

（3）圖像需要簡(jiǎn)單的處理。輸入圖片的比例尺需要校準(zhǔn)。你可以直接在resolution后面填寫，也可以從圖片中比例尺校準(zhǔn)。如果是后者，步驟：選擇Tools然后選擇Manual image calibration見(jiàn)圖4。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖4

圖4. 手動(dòng)圖像校準(zhǔn)

（4）然后我們打開一個(gè)新界面（見(jiàn)圖5），然后用鼠標(biāo)滾輪將圖片放大，做出標(biāo)尺（這里是藍(lán)色線段），在左下角填入相應(yīng)的比例尺數(shù)值（這里是10 1/nm）。然后點(diǎn)done。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖5

圖5. 圖像校準(zhǔn)頁(yè)面

（5）如果斑點(diǎn)相對(duì)過(guò)小，會(huì)對(duì)識(shí)別過(guò)程造成困擾，那么可以把圖片剪切（見(jiàn)圖6）。步驟：Image，然后選擇adjust，再選擇crop。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖6

圖6. 圖像剪切

（6）下面是程序運(yùn)行前的頁(yè)面（見(jiàn)圖7），這里我用SnS硫化錫作為例子，它的resolution數(shù)據(jù)是圖像校準(zhǔn)之后自動(dòng)得到的，晶胞數(shù)據(jù)是從materials project網(wǎng)站下載的。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖7

圖7. 前期準(zhǔn)備工作完畢

（7）下面就可以等待程序運(yùn)算，點(diǎn)Launch all就可以讓程序運(yùn)行直至完畢。或者可以逐步點(diǎn)擊Detect beams，然后找30個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)等等。運(yùn)算之后界面見(jiàn)下圖（圖8）。我們可以從Zone ax.知道晶軸的方向，而且從Rating里面可以知道數(shù)據(jù)匹配結(jié)果是Excellent。這樣我們可以比較肯定這是[001]晶軸。然后左圖我們可以看到每個(gè)點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖8

圖8. 運(yùn)算后界面

（8）選擇Choose vectors按鈕，可以看到離原點(diǎn)最近的幾個(gè)晶面數(shù)據(jù)（見(jiàn)圖9），他們的夾角可以得到。并且從D-spacing區(qū)域可以得到每個(gè)晶面間距的結(jié)果。

CrysTBox自動(dòng)標(biāo)定TEM衍射斑點(diǎn)參考圖9

圖9. 離原點(diǎn)最近的幾個(gè)晶面數(shù)據(jù)

5. 可能遇到的問(wèn)題

（1）導(dǎo)入的圖片不是很清晰，或者衍射斑點(diǎn)不強(qiáng)可能導(dǎo)致程序無(wú)法進(jìn)行。這里可以選擇adjust candidates manually。也就是手動(dòng)取選點(diǎn)，最好選擇30個(gè)左右。軟件會(huì)按照你的選點(diǎn)進(jìn)行自動(dòng)匹配。

（2）如果Rating的結(jié)果不是很好，比如good以下，那么最好也去手動(dòng)選點(diǎn)。

（3）Zone ax. 結(jié)果里面可能有超過(guò)一個(gè)選項(xiàng)。首先它們可能是等效的。其次因?yàn)閳D片質(zhì)量問(wèn)題，或者拍攝的時(shí)候沒(méi)有正對(duì)晶軸。這時(shí)候可以看它的Rating結(jié)果，不同晶軸Rating可能不同。其次可以根據(jù)結(jié)果自己判斷出最接近的晶軸。

祝大家科研順利！

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